Identification et dosage du MBDB et de son métabolite le BDB dans les urines par immunochimie et chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse.
Testing human urine for MBDB and BDB using immunoassay and gas chromatography/mass spectrometry
P. KINTZ

RESUME

Cet article présente des techniques analytiques d'identification de la MBDB et de son métabolite, la BDB dans les urines par immunochimie (techniques EMIT et EPIA) et par chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse. La procédure de chromatographie comprend une extraction alcaline (1 ml NaOH IN) de 1 ml d'urines dans 5 ml d'acétate d'éthyle en présence de 200 ng de MDEA-d5, utilisée comme standard interne, pais, après évaporation, une dérivation par l'anhydride heptafluorobutyrique. La séparation est réalisée par unec olonne capillaire HP5 MS (30 m) et les analyses sont identifiés par leur temps de rétention et leurs ions caractéristiques. Les ions retenus sont respectivement: m/z 135, 176, 389 (BDB;8,11 min), 273 (MDEA-d5; 8,51 mn) et 176, 268, 403 (MBDB;8,65 mn). Les limites de détection sont 20 ng/ml (BDB) et0,5 ng/ml (MBDB), avec un rendement d'extraction (à100ng/ml) de 83,1 % (BDB) et86,7 % (MBDB). L'absence d'interférences de la part des principales amines classées comme stupéfiants (amphétamine, méthamphétamine, MDA,MDMA, MDEA) a été vérifiée. Après prise orale unique de100 mg de MBDB, la cinétique d'élimination urinaire a été étudiée sur 72 heures. Le kit EMIT d. a. u. Monoclonal Amphetamine/Methamphetamine (Behring) conduit à des résultats positifs jusqu'à la quatrième heure. Le kit FPIA Amphetamine-Methamphetamine II (Abbott) conduit à des résultats positifs jusqu'à la 24 e heure. En GC/MS, la MBDB et/ou la BDB sont identifiables jusquià la 36e heure.

SUMMARY

A procedure is presented for the simultaneous identification and quantification of MBDB and BDB in human urine. The method involves alkaline extraction of 1 ml specimen inpresence of 200 ng MDEA-d5, used as internal standard into 5 ml ethyl acetate. Alter agitation centrifugation and évaporation of the organic phase, the residue is derivatized with heptafluorobutyric anhydride. Drugs are separated on HP5 MS capillary column and detected by a mass selective detector, Selected ions were monitored at m/z 135, 176, 389 (BDB; 8. 11 mn), 273 (MDEA-d5; 8.51mn) and 176, 268, 403(MBDB; 8.65 mn). Limits of detection were 2.0 and 0.5 ng/mlfor BDB and MBDB, respectively Recoveries were 83. 1 and 86.7 % for BDB and MBDB, respectively This procedure was found suitable for testing both drugs after oral administration of 100 mg MBDB.