Identification et dosage de résidus de pesticides dans les fruits par CPG/SM et par CL/SM
Determination of pesticide residues infruits by GC/MS and LC/MS

E. LACASSIE (1)* H. LOTFI (2) S. BRECHET(1), M. LUC(1), M -F. DREYFUSS(1) 7 G. LACHÂTRE(1,2)

(1) Service de Pharmacologie et Toxicologie, CHRU Dupuytren, 87042 LIMOGES CEDEX
(2) Laboratoire de Toxicologie - Faculté de Pharmacie, 87025 LIMOGES CEDEX

* Auteur à qui adresser la correspondance:
E. LACASSIE, Service de Pharmacologie et Toxicologie, CHRU Dupuytren,
87042 LIMOGES CEDEX

RÉSUMÉ

Ce travail présente deux méthodes d 'analyse utilisant à la fois la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse et la chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse pour le dosage en routine de 16 pesticides dans les pommes et les poires Les pesticides sont extraits de la matrice (pommes ou poires) en milieu acide avec un mélange acétone/dichlorométhane/hexane (50/20/30; v/v/v). L'analyse est ensuite effectuée sur le filtrat concentré par évaporation.La séparation par chromatographie en phase gazeuse est réalisée avec une colonne capillaire Supelco PTE 5 (30 m x 0.32 mm d.i 0.25 µm d 'épaisseur de film); la détection fait intervenir la spectrométrie de masse en mode SIM (Single Ion Monitoring) avec ionisation par impact électronique; l'heptachlore est utilisé comme étalon interne. La séparation par chromatographie en phase liquide est effectuée avec une colonne Nucléosil C18, 5µm (150 x 1 mm d.i) en utilisant un gradient d'élution avec la phase mobile acétonitrile/formiate d'ammonium (2 mM, pH 3); la détection est assurée par un spectromètre de masse équipé d'une interface d 'ionisation à pression atmosphérique de type ionspray fonctionnant en mode SIM; le parbendazole a été choisi comme étalon interne.

La linéarité, la précision et les limites de quantification ont été déterminées pour chaque pesticide. Cette méthode de dosage donne des résultats reproductibles avec des limites de quantification comprises entre 0,02 et 0,1 ppm.

SUMMARY

A new method of pesticides analysis based upon gaz chromatography-mass spectrometry coupling (GC/MS) and liquid chromatography-mass spectrometry coupling (LC/MS) is presented for the analyse in routine of 16 pesticides in apples and pears The pesticides were extracted with a mixture of acetone/dichloromethane/hexane (50/20/30; v/v/v) at pH 4.5. After extraction and evaporation, the filtrate is reconstituted in the mobile phase. The separation using the gaz chromatography was performed on a Supelco PTE 5 (30 m x 0.32 mm i.d.,0.25 µm film thickness) capillary column. The mass spectrometry detection used electronic impact ionisation and selected ion monitoring (S1M) acquisition. Heptachlor is chosen as internal standard. The separation using liquid chromatography was realized on Nucleosil C18, 5µm (150 x I mm i.d.) column with a gradient elution of acetonitrile/ammonium formiate (2 mM, pH 3); parbendazole was used as internal standard. Detection is done by a mass analyser equipped with an ionspray atmospheric pressure interface using a selected ion monitoring (SIM) acquisition. Linearity, precision, limits quantitation were given for both methods. The proposed procedure yields reproductible results with adequate limit of quantitation ranged from 0.02 to 0.1 ppm for routine monitoring of pesticide residues in these fruits